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三氯化鋁催化合成陽(yáng)離子淀粉

返回列表 發(fā)布日期:2021年8月22日

陽(yáng)離子淀粉是一種重要的變性淀粉,有著優(yōu)良的性能,可用于造紙、紡織、污水處理等領(lǐng)域,陽(yáng)離子淀粉的生產(chǎn)及應(yīng)用在發(fā)達(dá)國(guó)家比較多,而我們國(guó)內(nèi)尚處于發(fā)展階段,目前制備陽(yáng)離子淀粉廣泛采用氫氧化鈉或氫氧化鉀等堿性化合物作催化劑,淀粉羥基的取代反應(yīng)效率比較低,為了提高反應(yīng)效率,作者首次選用性能比較溫和的酸性化合物三氯化鋁、三氯化鐵作催化劑合成季銨型陽(yáng)離子淀粉,探討了影響取代度的因素。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1陽(yáng)離子淀粉的制備

1.1.1三甲基環(huán)氧丙基氯化銨的制備

在四口燒瓶上安裝攪拌、回流冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗,向瓶中加入3.95g(0.067mol)三甲胺和60ml水,開(kāi)動(dòng)攪拌,從分液漏斗滴加6.1g(0.066mol)環(huán)氧氯丙烷,控制反應(yīng)溫度在30度以下,室溫?cái)嚢?h,減壓蒸餾,除去未反應(yīng)物和水,得到陽(yáng)離子化試劑三甲基環(huán)氧丙基氯化銨的粘稠液。

1.1.2陽(yáng)離子淀粉的制備

在反應(yīng)瓶中加入玉米淀粉50g、50%乙醇60ml、三甲基環(huán)氧丙基氯化銨10g和一定量催化劑,控制反應(yīng)溫度,攪拌15~17.5h,冷卻至室溫,抽濾,得到陽(yáng)離子淀粉。用80%的乙醇洗滌樣品,除去未反應(yīng)的陽(yáng)離子化試劑,用1%濃度的AgNO3檢驗(yàn)樣品濾液無(wú)氯離子為止,105度烘干2h,放入干燥器備測(cè)。

1.2陽(yáng)離子淀粉含氮量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1g備測(cè)樣品,用凱達(dá)爾定氮法測(cè)定氮的含量,計(jì)算樣品的取代度。

2、結(jié)果與討論

淀粉用量和陽(yáng)離子化試劑用量固定不變,分別用氫氧化鈉、三氯化鋁、三氯化鐵作催化劑,改變催化劑用量和反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度,測(cè)定生成物的含氮量,計(jì)算取代度,用正交設(shè)計(jì)法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),在正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,優(yōu)選出反應(yīng)條件以后對(duì)比陽(yáng)離子淀粉的取代度,實(shí)驗(yàn)證明用三氯化鋁作催化劑合成陽(yáng)離子淀粉效果較好。

2.1三氯化鋁用量對(duì)產(chǎn)物取代度的影響?yīng)?/p>

在反應(yīng)物用量,反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度不變的條件下,改變催化劑三氯化鋁用量進(jìn)行反應(yīng),所得陽(yáng)離子淀粉的取代度列于表1,由表1可見(jiàn),三氯化鋁用量0.74g時(shí)反應(yīng)效果比較好,所得產(chǎn)物取代度較高。

表1 三氯化鋁用量對(duì)陽(yáng)離子淀粉取代度的影響

2.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物取代度的影響

在反應(yīng)物用量,三氯化鋁用量和反應(yīng)溫度不變的條件下,改變反應(yīng)時(shí)間,所得陽(yáng)離子淀粉的取代度列于表2,從表2可以看出,隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),陽(yáng)離子淀粉的取代度升高,但反應(yīng)時(shí)間超過(guò)17h,再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的取代度影響很小

反應(yīng)時(shí)間對(duì)陽(yáng)離子淀粉取代度的影響

2.3反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物的影響

保持反應(yīng)物用量、三氯化鋁用量和反應(yīng)時(shí)間不變,改變反應(yīng)溫度,所得陽(yáng)離子淀粉的取代度列于表3。由表3可見(jiàn),隨反應(yīng)溫度升高,產(chǎn)物的取代度升高,當(dāng)反應(yīng)溫度超過(guò)50度時(shí)產(chǎn)物取代度有所下降(溫度過(guò)高環(huán)氧基的副反應(yīng)增加),50度條件下反應(yīng)效果比較好

反應(yīng)溫度對(duì)陽(yáng)離子淀粉取代度的影響

結(jié)論:以三氯化鋁為催化劑合成陽(yáng)離子淀粉的方法是可行的,與堿催化相比,三氧化鋁的催化效率比較高;與干法生產(chǎn)相比,本法生產(chǎn)的產(chǎn)品純度較高,雜質(zhì)含量少。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:淀粉用量50g,三甲基環(huán)氧丙基氯化銨10g,三氯化鋁0.74g,反應(yīng)溫度50度,反應(yīng)時(shí)間17h,制得的陽(yáng)離子淀粉具有較高的取代度。

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