結(jié)晶三氯化鋁顆粒度的控制方法
無水三氧化鋁主要用作石油裂解染料、橡膠洗滌劑、醫(yī)藥、香料、農(nóng)藥、潤滑油合成等有機(jī)化學(xué)工業(yè)的催化劑及塑料的聚合觸媒.同時無水三氯化鋁也是一種十分重要的催化劑,特別是作Friedel-Crafts反應(yīng)的催化劑而得以廣泛應(yīng)用是重要的無機(jī)化工產(chǎn)品之一,因此,近年來,國內(nèi)外相關(guān)工作人員和研究人員圍繞三氧化鋁質(zhì)量提高開展了大量的工作,總結(jié)出了許多寶貴的經(jīng)驗和技術(shù)。
無水三氧化鋁在生產(chǎn)過程中,受內(nèi)外溫差的影響,會產(chǎn)生大塊料、結(jié)晶料和粉料3種不同規(guī)格的產(chǎn)品,結(jié)晶料因為顆粒度大小接近,在參加反應(yīng)時物料的反應(yīng)速度便于控制、產(chǎn)品收率高等特點深受客戶喜愛,本文就無水三氯化鋁生產(chǎn)的結(jié)晶分布方面的作一些探索。
1無水三氯化鋁生產(chǎn)工藝簡介
無水三氯化鋁的生產(chǎn),目前國內(nèi)最先進(jìn)的工藝是升華法。
參見圖l,氣相氧氣經(jīng)過燃燒管通入800℃左右熔融的鋁液中,與熔融的鋁液反應(yīng)后得到三氯化鋁氣體,三氯化鋁氣體在300-400℃經(jīng)過升華管進(jìn)入三氯化鋁產(chǎn)品捕集器內(nèi).捕集器是用8mm錳鋼材料制成,外側(cè)無保溫材料,方便三氯化鉛氣體與外界進(jìn)行熱交換。三氯化鋁氣體進(jìn)入捕集器后,當(dāng)溫度降至180℃以下時開始從空氣中凝華析出晶核,隨著溫度的逐步降低,晶核逐漸生長為晶體附著在捕集器的內(nèi)壁上,最后形成的三氯化鋁結(jié)晶產(chǎn)品。尾氣吸收后可制取次氯酸鈉銷售。
粒徑在2-1Omm的三氯化鋁為結(jié)晶料,它在參加反應(yīng)的時候依靠適中的接觸面積可以均勻、穩(wěn)定地參與反應(yīng)是最主要的三氯化鋁產(chǎn)品類型:粒徑小于2mm的三氯化鋁為粉料,其表面積較大.它在參與反應(yīng)的時候往往會造成反應(yīng)速度過快、溫度不容易控制等,只適合用于反應(yīng)速度較慢、放熱較低的合成生產(chǎn)中:粒徑大于IOmm的三氯化鋁為大塊料其表面積較小它在參與反應(yīng)的時候速度慢會造成產(chǎn)品的收率偏低、能耗加大,只適合用于反應(yīng)速度快,放熱量偏高的合成生產(chǎn)中。
2結(jié)晶顆粒度控制
控制2種不同的捕集器(直徑x高,1#為Φ1.250mx30m,2#為Φl.l5mx3.3m)、尾氣系統(tǒng)及其不同溫度、壓力等,以考察對結(jié)晶粒度的影響,見表1。
由表l可以看出,捕集器內(nèi)外溫度差及捕集器內(nèi)部各點的溫度差直接影響了三氧化鋁結(jié)晶的大小、位置。根據(jù)崗位實際情況來看,1#與2#捕集器的規(guī)格不一致,結(jié)晶的分布情況也不一致。I#捕集器高高度低于2#,它的捕集器頂部溫度比中部和下部高20~25℃時產(chǎn)品外觀更好看,顆粒也更均勻;2#捕集器上部空間較大,換熱比較充分,所以2#捕集器上部溫度比中部溫度高25~30℃時,它的結(jié)晶位置是最平均的顆粒也更均勻。2種捕集器共同點是下部溫度與中部溫度之差小于15℃時,容易在捕集器下部形成大塊料。上部溫度比中部溫度之差大于40℃時,粉料增多。總體來說2#捕集器性能要略優(yōu)于l#捕集器,在同樣的外界環(huán)境和現(xiàn)場操作下,得到的結(jié)晶料要更多一些。
除了捕集器溫度的控制以外,敲料頻率、通氯量和尾氣真空度也與結(jié)晶料顆粒度有一定的關(guān)系。
夏季捕集器內(nèi)外溫差小,結(jié)晶易聚集,容易形成大塊料,所以要加強(qiáng)敲料頻率,防止大塊料的形成,一般春夏季每班敲擊捕集器4次,冬季捕集器內(nèi)外溫差大容易形成粉料所以要適當(dāng)減少敲料頻率一般秋冬季季每班敲擊捕集器3次。
通氯量與顆粒度大小成正比。通氧量越高,單位時問內(nèi)產(chǎn)生的三氯化鉛晶核越多,晶核聚集速度增加以后會加快大塊料的形成速度;反之,通氯量偏低,沒有足夠的三氯化鋁顆粒供品核聚集,晶核無法成長到足夠大小會造成粉料增加的情況發(fā)生。在日常實際生產(chǎn)中,通氯體積流量一般控制在春夏季13~15m3/h,秋冬季16~18m3/h為宜。
尾氣系統(tǒng)真空可以調(diào)節(jié)捕集器內(nèi)余氯的含量,真空如果過大,捕集器內(nèi)的余氯和一部分粉料都被真空吸走,影響產(chǎn)量使消耗增大,不利于調(diào)節(jié)料色及顆粒度,還會使一部分粉料堆積在小捕集器入口出,長時間積累會形成大塊料;真空過小或成正壓,會阻礙三氯化鋁氣體進(jìn)入捕集器中,給生產(chǎn)帶來極大不便。經(jīng)過崗位實際操作和長時間的觀察總結(jié)尾氣真空度控制在-49-88Pa為宜。
3結(jié)論
經(jīng)過生產(chǎn)崗位實踐摸索找出r控制三氯化鋁結(jié)晶顆粒度的大致規(guī)律捕集器頂部溫度比中部高-25℃,通氯體積流量春夏季控制在13-15m3/h、控制在秋冬季16-18m3/h,尾氣真空度控制在-49-88Pa時,產(chǎn)品結(jié)晶料收率穩(wěn)定保持在70%以上,可滿足結(jié)晶料用戶的需求,并取得較好的經(jīng)濟(jì)效益。
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