液態(tài)三氯化鋁催化合成萜烯樹(shù)脂的工藝條件探討
萜烯樹(shù)脂是一類優(yōu)良的增粘劑,廣泛應(yīng)用于壓敏膠帶、熱熔涂料、復(fù)膜粘膠劑、橡膠粘合劑、高光澤淺色油墨、電纜、口香糖等行業(yè)。我國(guó)的萜烯樹(shù)脂其生產(chǎn)工藝國(guó)內(nèi)通常采用傳統(tǒng)三氯化鋁作催化劑,傳統(tǒng)三氯化鋁是淺黃色的顆粒狀,不溶于甲苯等非極性溶劑,而萜烯樹(shù)脂合成工藝通常是用甲苯等做溶劑,使用時(shí)要粉碎后混入溶劑中起催化作用,所生產(chǎn)的萜烯樹(shù)脂聚合度小、軟化點(diǎn)低、色澤深、甲苯不溶物含量高,且催化劑用量大。本文研究了經(jīng)干燥、純凈處理的HCI,恰當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑和助劑,和三氯化鋁經(jīng)合理的工藝路線、條件制備液體三氯化鋁催化劑。并對(duì)其用于萜烯樹(shù)脂的合成條件進(jìn)行了探討。
1、催化劑的選擇與制備
用固體三氯化鋁作催化劑制備萜烯樹(shù)脂時(shí),雖然聚合反應(yīng)能夠在微量助催化劑作用下進(jìn)行,但存在三氯化鋁催化劑溶解性差、分散性不好、用量高、脫除有難度、產(chǎn)品收率偏低等缺點(diǎn)。而液體三氯化鋁可以有效地解決這些問(wèn)題,它可以防止溫度急劇升高,使產(chǎn)品分子量分布范圍較窄,催化劑脫除容易,產(chǎn)品色澤淺。
三氯化鋁在芳烴溶劑中溶解速度慢,且溶解后易發(fā)生分層現(xiàn)象;加入二氯乙烷后,三氯化鋁溶解速度加快,分布均勻,但催化活性明顯降低。通入經(jīng)干燥、純化的HCI可使整個(gè)體系形成穩(wěn)定的絡(luò)合結(jié)構(gòu),提高催化活性,使催化劑既保持催化活性又能穩(wěn)定存儲(chǔ)。實(shí)驗(yàn)表明:甲苯、三氯化鋁、二氯乙烷與HCl氣體的比例應(yīng)選擇在12:6:1:1為佳。所得催化劑存期可達(dá)1年。
在250ml三口燒瓶中加入60ml甲苯、30g三氯化鋁,開(kāi)啟攪拌,緩緩加入5ml二氯乙烷,并通入59經(jīng)干燥、純化處理的HCl,待完全溶解后,過(guò)200目不銹鋼篩,裝入密閉容器中貯存?zhèn)溆谩?/p>
2、萜烯樹(shù)脂的制備
在500ml三口燒瓶中,加入80g甲苯和300gα一蒎烯,導(dǎo)入氮?dú)猓_(kāi)啟攪拌,緩緩滴加液體催化劑,反應(yīng)溫度控制在30℃~50℃,滴畢,維持反應(yīng)。加入少量甲醇以終止反應(yīng)。用2%NaOH溶液脫除催化劑,水洗至中性后,真空蒸餾除去未反應(yīng)物及低聚物,得產(chǎn)品。測(cè)定產(chǎn)品的軟化點(diǎn)、色澤及分子量。
通過(guò)對(duì)比試驗(yàn),得出結(jié)論:
液態(tài)三氯化鋁作為萜烯樹(shù)脂催化劑具有分散性好、活性強(qiáng)、微粒小等特性,在聚合反應(yīng)過(guò)程中,增加了蒎烯單體與反應(yīng)活性鏈中心的有效碰撞,便于分子鏈增長(zhǎng),有利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行,從而提高了萜烯樹(shù)脂軟化點(diǎn)和得率,并且催化劑用量少,萜烯樹(shù)脂色渾淺,質(zhì)量提高,成本下降。如果替代萜烯樹(shù)脂合成用傳統(tǒng)催化劑,將全面提高國(guó)內(nèi)萜烯樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量,減少國(guó)家進(jìn)口樹(shù)脂,節(jié)約外匯。同時(shí)提高萜烯樹(shù)脂工業(yè)產(chǎn)品得率,降低能源消耗,提高樹(shù)脂生產(chǎn)企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。
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