蘋果酯B是一種環(huán)縮酮類化合物，外觀為無(wú)色液體，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，是近些年發(fā)展起來(lái)的新型香料，具有新鮮的蘋果和草莓的香氣，廣泛應(yīng)用于配制花香型和果香型香精。

蘋果酯B的合成一般用質(zhì)子酸為催化劑，如對(duì)甲苯磺酸、硫酸等，在無(wú)條件下進(jìn)行反應(yīng)，但是這種傳統(tǒng)的合成工藝的收率僅為55%，并且后處理工序麻煩，環(huán)境污染嚴(yán)重，而三氯化鋁的出現(xiàn)為綠色、高效合成蘋果酯B奠定了良好的基礎(chǔ)。本文將通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)證明無(wú)水三氯化鋁催化合成蘋果酯B的可行性。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要化學(xué)試劑

乙酰乙酸乙酯、1，2一丙二醇、苯、無(wú)水三氧化鋁，以上試劑均為化學(xué)純。

1.2實(shí)驗(yàn)操作

在250mL干燥的圓底燒瓶中，加13mL乙酰乙酸乙酯(O.1mo1)，9mL1，2-丙二醇(0.12mo1)。充分?jǐn)嚢柚粱靹蚝螅?00mL苯。然后將圓底燒瓶按普通蒸餾裝置固定在磁力加熱攪拌器上。待加熱并蒸出約10mL苯時(shí)，迅速投入0.06g無(wú)水三氯化鋁。繼續(xù)加熱、攪拌，同時(shí)控制苯的蒸出速度，保持反應(yīng)達(dá)4～5h。

反應(yīng)結(jié)束后，先用水泵減壓蒸去剩余的苯.將反應(yīng)液放冷至室溫，移至分液漏斗中，用20ml冷水洗一次.分去水層。再用15mL1%次氯酸鈉溶液洗一次，棄去堿液層，以冷水洗至近中性。倒入干燥的三角燒瓶中，加2g無(wú)水硫酸鈉干燥約30min進(jìn)行減壓蒸餾，收集84～88℃/8～9mmHg餾分，重12.4g，產(chǎn)率66%。

2、結(jié)果與討論

2.1反壓終點(diǎn)的確定:乙酰乙酸乙酯可互變?yōu)橄┐际?，這種結(jié)構(gòu)再與三氯化鐵溶液作用形成有色物質(zhì)。因此，我們采用比色法來(lái)確定反應(yīng)終點(diǎn)反應(yīng)開始前取反應(yīng)物混合液0.1ml置于比色管中，反應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中，每隔1h取反應(yīng)液0，lmL，均置比色管中，各滴1%三氯化鐵液1滴，以蒸餾水稀釋至1mL，搖勻后.觀察顏色的變化情況。如果反應(yīng)液由紫藍(lán)色變至淺紅(淡紅)色.視為反應(yīng)終點(diǎn)達(dá)到。一般需4.5h。

2.2催化劑的用量

無(wú)水三氯化鋁的用量，是以生成物的最佳產(chǎn)量確定的。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，我們得出了催化劑與產(chǎn)量之間的關(guān)系，見(jiàn)下表l

表中的數(shù)據(jù)說(shuō)明，當(dāng)催化劑的用量為0.06g時(shí)，生成物的量最大,這就是本實(shí)驗(yàn)采用的催化劑的最佳用量。