無水三氯化鋁制備叔十二碳硫醇的方法
叔十二碳硫醇(TDM)是一種無色或淺黃色透明的液體,有惡臭。主要用作合成橡膠、合成樹脂、合成纖維的聚合調(diào)節(jié)荊,尤其常用于丁苯橡膠、ABS樹脂的制造,降低高分子鏈的支化度,并使相對分子質(zhì)量分布均勻。也可用作生產(chǎn)聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯的穩(wěn)定劑和抗氧劑。還用作非離子表面活性劑及有機合成中間體,用于制造殺菌劑、殺蟲荊、防銹劑、潤滑油添加劑及藥物等。叔十二碳硫醇也可用作陶瓷工業(yè)“金水”。其工業(yè)生產(chǎn)方法主要有以下三種:十二碳醇高溫高壓法、十二烷基氯法和十二烯低溫低壓法。但是這些方法往往存在操作困難、成本高或收率低等缺陷,本文將為大家介紹一種新方法:應(yīng)用無水三氯化鋁的絡(luò)合物作為催化劑,低溫低壓下催化十二烯和硫化氫反應(yīng)合成叔十二碳硫醇。
實驗:
1.1原料
三氯化鋁催化劑、十二烯、硫化氫、氫氧化鈉、硫酸(分析純)。
1.2叔十二碳硫醇的制備
對十二烯原料進行減壓精餾,收集十二烯餾份。在裝有溫度計、攪拌器、進氣管、排氣管的四頸燒瓶中加入一定量的十二烯和催化劑,恒溫下,不停攪拌通入一定體積流量的硫化氫,反應(yīng)一定時間后,用酸液、堿液洗滌,有機相分出后減壓精餾,收集TDM餾份。
1.3產(chǎn)品分析方法
叔十二碳硫醇純度及硫醇硫的測定--化學(xué)法;叔十二碳硫醇密度測定--密度計法;叔十二碳硫醇折光指數(shù)測定--折光儀法。叔十二碳硫醇色度測定--鉑鈷比色法。
2、實驗結(jié)果表明:
a、溫度的影響:用三氯化鋁作催化劑合成叔十二碳硫醇的反應(yīng)溫度為15~25℃。
b、催化劑用量的影響:當(dāng)三氯化鋁用量小于烯烴質(zhì)量的4%時,用量增加,叔十二碳硫醇產(chǎn)率增長較為明顯,而用量大于烯烴質(zhì)量的4%時,增長趨于平緩。
c、反應(yīng)時間的影響:反應(yīng)時間的影響工業(yè)生產(chǎn)要求在盡量短的時間內(nèi)得到盡量多的產(chǎn)品.以提高產(chǎn)量和降低成本。從經(jīng)濟效益來看,選擇2h比選擇5h更為適宜。
d、硫化氫進氣量對反應(yīng)的影響:每mol十二烯對應(yīng)的硫化氫通入量小于20L/h,叔十二碳硫醇的產(chǎn)率隨硫化氫通人量的增加遞增明顯,而硫化氫的通入量在20L/h以上時,叔十二碳硫醇的產(chǎn)率增長趨勢平緩。
e、無水三氯化鋁對四聚丙烯和三聚異丁烯的催化效果比較:叔十二碳硫醇是幾種同分異構(gòu)體組成的混合物,由四聚丙烯和硫化氫或三聚異丁烯和硫化氫反應(yīng)合成的化合物都稱為叔十二碳硫醇。無水三氯化鋁對二者的催化作用是不同的。用四聚丙烯作原料,叔十二碳硫醇產(chǎn)率在80%以上,而用三聚異丁烯反應(yīng),叔十二碳硫醇的產(chǎn)率僅為60%。
f、產(chǎn)品質(zhì)量分析:反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)酸液、堿液洗滌,有機相分出后減壓精餾,收集得到TDM餾份。對所得產(chǎn)品進行分析,發(fā)現(xiàn)實驗所得叔十二碳硫醇完全達到了進口產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
g、叔十二碳硫醇的儲存:叔十二碳硫醇很容易被空氣氧化,保存時應(yīng)避光密閉放置于陰涼處。儲存方法得當(dāng),1年后質(zhì)量無大變化
3結(jié)論
以三氯化鋁為催化劑,十二烯與硫化氫為原料,采用本文所確定的工藝條件,可以制備出合格的叔十二碳硫醇。本方法工藝簡單,成本低,能耗小,副產(chǎn)少,是生產(chǎn)叔十二碳硫醇的一個較好的工藝技術(shù)路線。
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