使用無水三氯化鋁作催化劑催化合成醋酸正丁酯的優(yōu)勢(shì)
醋酸正丁酯傳統(tǒng)的合成方法是用濃硫酸作為催化劑催化合成, 原料雖然廉價(jià)易得, 但濃硫酸對(duì)有機(jī)物有碳化作用, 使產(chǎn)率降低, 產(chǎn)品顏色加深, 后處理困難. 該法還對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重, 易造成三廢污染。 以正丁醇和冰乙酸為原料, 采用無水三氯化鋁作催化劑合成醋酸正丁酯,無水三氯化鋁對(duì)設(shè)備無腐蝕性, 具有良好的催化性能, 并且固體三氯化鋁可以重復(fù)使用, 后處理簡(jiǎn)單方便。
1實(shí)驗(yàn)部分
1. 1試劑和儀器
冰乙酸( A R );正丁醇( A R ); 無水三氯化鋁( A R );無水硫酸鎂( A R )。w A Y 一2S 阿貝折射儀; P E 一24 0 0 C H N 元素分析儀; L G 高效液相色譜儀( 日本島津公司)。
1. 2合成方法
在三頸燒瓶中加入冰乙酸、 正丁醇、 無水三氯化鋁和沸石, 裝上冷凝管和溫度計(jì), 在10 4 ~10 7 ℃進(jìn)行回流反應(yīng). 反應(yīng)完畢, 改成蒸餾裝置, 常壓蒸出反應(yīng)生成的醋酸正丁酯( 催化劑可留在瓶底重復(fù)使用). 將餾出液冷卻至室溫后, 向其中緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至無二氧化碳?xì)怏w生成, 分出酯層, 再依次用飽和食鹽水、 飽和氯化鈣溶液、 蒸餾水洗滌, 后用無水硫酸鎂干燥。 將所得粗產(chǎn)品精餾。收集122~126℃餾分,得無色透明而有蘋果香味的醋酸正丁酯, 經(jīng)高效液相色譜分析, 結(jié)果表明產(chǎn)品純度達(dá)9 8 %。最后稱其質(zhì)量,計(jì)算產(chǎn)率。
通過實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明, 使用無水三氯化鋁作催化劑催化合成醋酸正丁酯, 反應(yīng)裝置非常簡(jiǎn)單, 勿需使用分水器分水, 反應(yīng)過程中不需要帶水劑帶水, 反應(yīng)體系呈無色透明, 反應(yīng)易觀察和控制, 反應(yīng)后處理簡(jiǎn)單方便。所以無水三氯化鋁是合成醋酸正丁酯的優(yōu)良的環(huán)保型催化劑。通過一系列對(duì)比實(shí)驗(yàn), 可確定無水三氯化鋁作催化劑的最佳反應(yīng)條件是n正丁醇: n冰乙酸= 1: 0.7 , 無水三氯化鋁用量為醇酸總質(zhì)量的3. 0 %, 反應(yīng)溫度10 4~10 7 ℃, 反應(yīng)時(shí)間為2. 0 h , 產(chǎn)率達(dá)9 9 . 2%. 并且無水三氯化鋁可以重復(fù)使用并可以回收. 所以無水三氯化鋁有望代替濃硫酸成為工業(yè)生產(chǎn)中酯化反應(yīng)的優(yōu)良催化劑。
- 無水三氯化鋁的制備方法及研究進(jìn)展
- 采用三氯化鋁比色法測(cè)定中藥總黃酮含量的可行性研究
- 三氯化鋁與助催化劑連用時(shí)發(fā)生的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)有哪些?
- 三氯化鋁作為催化劑單獨(dú)使用時(shí)催化的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)有哪些?
- 淺析三氯化鋁雙聚分子中的橋鍵結(jié)構(gòu)
- 在有機(jī)合成中三氯化鋁是如何作用的
- 利用水解水制取結(jié)晶三氯化鋁的生產(chǎn)試驗(yàn)
- 三氯化鋁的生產(chǎn)工序及生產(chǎn)過程中異常情況的處理方法
- 三氯化鋁比色法測(cè)定稻殼中總黃酮含量的方法研究
- 如何才能使三氯化鋁貯存更長(zhǎng)久、更穩(wěn)定
同類文章排行
- 采用三氯化鋁比色法測(cè)定中藥總黃酮含量的可行性研究
- 三氯化鋁與助催化劑連用時(shí)發(fā)生的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)有哪些?
- 三氯化鋁作為催化劑單獨(dú)使用時(shí)催化的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)有哪些?
- 在有機(jī)合成中三氯化鋁是如何作用的
- 利用水解水制取結(jié)晶三氯化鋁的生產(chǎn)試驗(yàn)
- 三氯化鋁的生產(chǎn)工序及生產(chǎn)過程中異常情況的處理方法
- 三氯化鋁與溶劑一同使用會(huì)發(fā)生哪些反應(yīng)?
- 液態(tài)三氯化鋁催化合成萜烯樹脂的工藝條件探討
- 從制漿造紙廢水處理廢渣中回收三氯化鋁絮凝劑的方法
- 三氯化鋁水解方案去除四氯化鈦中雜質(zhì)的研究
最新資訊文章
- 三氯化鋁的市場(chǎng)行情如何
- 三氯化鋁行業(yè)市場(chǎng)現(xiàn)狀調(diào)研及投資前景預(yù)測(cè)
- 無水三氯化鋁產(chǎn)品說明
- 三氯化鋁安全使用說明
- 三氯化鋁水解方案去除四氯化鈦中雜質(zhì)的研究
- 電針對(duì)三氯化鋁致擬阿爾茨海默病模型小鼠學(xué)習(xí)記憶障礙的保護(hù)作用
- 三氯化鋁的生產(chǎn)工序及生產(chǎn)過程中異常情況的處理方法
- 三氯化鋁催化合成陽離子淀粉
- 無水三氯化鋁代替質(zhì)子酸或酸酐作催化劑實(shí)現(xiàn)吲哚自身偶聯(lián)反應(yīng)的新方法
- 三氯化鋁的生產(chǎn)情況及投資分析