結(jié)晶三氯化鋁一般使用鋁礬土為原料制備，但是由于目前鋁土礦資源貧乏，不得不尋找新的原料來制備結(jié)晶三氯化鋁，目前工業(yè)上常見的結(jié)晶三氯化鋁制備方法有:熔融法、鋁氧粉法、碳氯化法等等，本文將向大家介紹的是又煤矸石酸浸液通氯化氫氣體制備結(jié)晶三氯化鋁的方法及工藝條件，這種方法具備能耗低，結(jié)晶效率高，雜質(zhì)夾帶量小等優(yōu)勢，是一種有前景的結(jié)晶技術(shù)。煤矸石組分多樣，礦物組成復(fù)雜，因而，酸浸液中的組分也很復(fù)雜.除含有三氯化鋁外，還含有Fe3+、k+等雜質(zhì)離子，這些雜質(zhì)會對氯化鋁的結(jié)晶造成影響，其中，因Fe3+含量較大。其對結(jié)晶的影響尤為嚴重。而且，由于HC1氣體的注入，酸浸液的酸濃度越來越大，結(jié)晶完成后。殘余的結(jié)晶液中酸濃度很高，該溶液需要循環(huán)利用于煤矸石物料的酸浸過程。在結(jié)晶液循環(huán)過程中，煤矸石中的雜質(zhì)組分逐漸富集。因而隨循環(huán)次數(shù)的增加，對氯化鋁結(jié)晶的影響越來越大。探討通HC1氣體的結(jié)晶過程中雜質(zhì)及結(jié)晶殘余液的循環(huán)對結(jié)晶的影響，對于該工藝的進一步推廣應(yīng)用非常重要。

1、實驗部分

1.1實驗材料

結(jié)晶三氯化鋁；37%鹽酸；煤矸石的化學(xué)成分見表1。

1.2實驗方法和儀器

1.2.2三氯化鋁溶液中通氯化氫氣體的結(jié)晶研究

配制200mL飽和氯化鋁溶液.探討HC1使用量、結(jié)晶溫度等工藝條件對氯化鋁結(jié)晶的影響.并計算結(jié)晶三氯化鋁的結(jié)晶效率(即結(jié)晶析出A1C1量與溶液中三氯化鋁總量之比，溶液中氯化鋁結(jié)晶析出比例)。

飽和氯化鋁溶液的配制:將三口瓶置于恒溫水浴中，加入一定量的蒸餾水。打開攪拌，并不斷向其中加入結(jié)晶三氯化鋁固體，直至溶液中固體不再消失，停止加入結(jié)晶三氯化鋁，繼續(xù)攪拌6h，靜置溶液，取上層清液為飽和氯化鋁溶液。

1.2.2利用煤矸石制備結(jié)晶三氯化鋁

將煤矸石在馬弗爐中750℃煅燒3h.得到活化煤矸石。取100g活化后的煤矸石用20%鹽酸按固液質(zhì)量體積比(g/mL)為1，3在105℃下進行酸浸，固液分離后對濾液蒸發(fā)濃縮至產(chǎn)生結(jié)晶顆粒得到飽和氯化鋁溶液.向濃縮后的濾液中通人HC1氣體(實驗室自制)進行氯化鋁結(jié)晶.結(jié)晶后的殘余濾液回用于一次殘渣和新鮮煤矸石的酸浸。工藝流程見圖1。

對酸浸液和結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中鋁、鐵含量利用電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)檢測，并計算單次循環(huán)鋁的提取率及一、二次酸浸的提取率。

通過實驗結(jié)果分析得出如下結(jié)論：

在飽和三氯化鋁溶液中通入HC1氣體使結(jié)晶三氯化鋁結(jié)晶，結(jié)晶三氯化鋁的結(jié)晶量隨著通人HC1氣體體積量的增加而增加，而隨結(jié)晶溫度的升高而降低。當結(jié)晶溫度為室溫，通人HC1氣體的體積量達到0.225m3/L(即通入的氯化氫與溶液中氯離子的物質(zhì)的量比達到1.1:1)時，結(jié)晶效率達到73%.隨溫度升高，結(jié)晶效率顯著下降.溫度升至70℃以上時.結(jié)晶效率降至30%以下。利用煤矸石酸浸濾液制備結(jié)晶氯化鋁.結(jié)晶后殘余溶液的循環(huán)利用會使酸浸液中的鋁、鐵、鉀、鈣等元素富集，這些元素的富集對酸浸效率的影響較小.但隨著溶液循環(huán)次數(shù)的增加.雜質(zhì)的富集會影響結(jié)晶三氯化鋁產(chǎn)品品質(zhì)，前4輪循環(huán)可得到合格的結(jié)晶三氯化鋁產(chǎn)品。