三氯化鋁催化合成二苯甲烷的方法
二苯甲烷,俗稱人造香葉油,用于香料工業(yè),同時又是有機合成的重要中間體·其衍生物如二苯基鹵代甲烷可用于百樂利辛、桂利嗪、奧沙米特等藥物的合成。
在1000mL三口瓶中加入310g(3.9mol)無水苯及5g(0.037mol)粒狀無水三氯化鋁,開動攪拌,20min后,水浴加熱.控制溫度20~30℃,由恒壓滴液漏斗于2h內滴加63g(0.50mol)氯化芐,立刻有旺盛的氯化氧氣體產生,以氫氯化鈉溶渣吸收。滴加完后,升溫至80℃,回流1h。以趕盡氯化氫氣體。降溫至30℃,加入200mL冷水,攪拌下水解15min分出有機相,用5%氫氧化鈉溶液洗滌,再水洗,分出油層,干燥,蒸餾回收苯,剩余物以Vigreux分餾柱減壓蒸餾,收集154-158℃/4.1kPa餾分,得無色液體二苯甲烷61.3g,產率73%,折光率1.5768,稍冷即結晶為白色針狀晶體,mp24.2C。