氧化鋁作為最重要的陶瓷膜材料之一，已經(jīng)在諸多領(lǐng)域的微濾、超濾過程中得到廣泛應用。氧化鋁膜的制備通常以有機先驅(qū)體（如各種醇鋁）為原料，經(jīng)粒子法或聚合法水解得到穩(wěn)定溶膠，采用不同方式在多孔載體上獲得一層具有選擇性的分離層。但以醇鋁為原料時存在著價格昂貴、易燃、有毒、不易保存等缺點。因此，以各種無機鹽為原料來制備氧化鋁膜引起了人們的關(guān)注。本文將推薦一種以三氯化鋁為起始原料制備氧化鋁超濾膜的新方法，該方法將陰離子交換樹脂引入三氯化鋁溶液中，陰離子交換樹脂在提供OH離子的同時，同步去除等摩爾的Cl離子，制備出穩(wěn)定勃姆石溶膠。采用此溶膠制備出了完整的擔載γ-Al2O3超濾膜，并對所制膜的微觀結(jié)構(gòu)、物相組成等進行了研究。

實驗部分

1、膜的制備

將一定量的結(jié)晶三氯化鋁（AlCl3•6H2O）溶于去離子水中得到1M的三氯化鋁溶液，在室溫攪拌的條件下將717型陰離子樹脂逐批加入該三氯化鋁溶液，控制pH值為6.8～7.0（此時用AgNO3溶液檢測不到Cl），將所得的絮膠狀氫氧化鋁轉(zhuǎn)入80℃水浴中老化16小時后，用硝酸調(diào)整該溶膠pH值至3.8～4.0，繼續(xù)在80℃水浴中回流12小時獲得澄清的鋁溶膠。

將制備好的溶膠與一定比例的PVA溶液混合，得到涂膜液。在自制的α-Al2O3管式載體（平均孔徑0.76μm，孔隙率45.0％）上涂膜得到擔載膜。將一定量的涂膜液澆鑄到培養(yǎng)皿中，用于制備非擔載膜。擔載膜和非擔載膜在室溫下自然干燥24h后，移入40℃烘箱中繼續(xù)干燥24h，然后將二者在馬弗爐中于600℃煅燒2h，升降溫速率均為1℃/min。

2、分析測試

用德國Bruker公司生產(chǎn)的型號為D8X射線衍射儀對不同溫度下的干凝膠進行物相分析，實驗條件為Cu靶，Kα線，管壓40kV，管流40mA，掃描范圍10-70°。用加拿大波曼公司MB154S傅立葉紅外光譜儀（FT-IR）進行結(jié)構(gòu)分析。用日本電子公司JSM-6380LV掃描電子顯微鏡對膜表面狀態(tài)進行觀察。用美國Coulter公司SA3100等溫氮氣吸附儀測定氧化鋁膜的孔徑分布和比表面積。

通過實驗結(jié)果分析可以得出以下結(jié)論：通過離子交換溶膠凝膠法可由三氯化鋁制備出穩(wěn)定的勃姆石溶膠，并在管式載體上獲得了完整無缺陷的γ-Al2O3膜。600℃熱處理后氧化鋁膜的最可幾孔徑為3.7nm，孔容為0.18ml/g，比表面積為176.9m2/g。擔載膜具有一定的氣體選擇性，在0.1MPa下對H2/N2、H2/CH4和H2/CO2的分離因子分別為3.21、2.24和4.11，氣體透過膜孔的擴散主要由努森機制所控制。采用離子交換溶膠凝膠法可以以無機前驅(qū)體－氯化鋁代替醇鋁制備氧化鋁超濾膜。